2014 röviden, összefoglalva

2014.12.31.-t írunk, így egy erre az évre vonatkozó rövid összefoglalóval szeretném a biokompozitos fejlesztéseket és az elért eredményeket bemutatni.

Először is minden túlzás nélkül mondhatom, hogy egy igen sikeres évet zárok/zárunk :)

A 2014. évben elért fejlesztő munkának köszönhetően összesen négy diplomaterv, egy Tudományos Diákköri (TDK) dolgozat született, és egy görög hallgató Erasmus program keretében segítette fejlesztő munkánkat. A megvalósult témák címei a következők voltak:

- Termoplasztikus keményítő alapú cellulóz- és rétegszilikát erősítésű kompozitok előállítása és vizsgálata
- Termoplasztikus keményítő alapú, cellulóz szálerősítésű kompozitok fejlesztése
- Politejsav-alapú cellulóz szállal erősített kompozitok fejlesztése
- Nagyorientáltságú polikaprolakton/politejsav összetételű fólia fejlesztése és minősítése
- Növényi kaucsukkal társított, politejsav alapú biokompozitok fejlesztése (TDK, 3. díj)
- Thermoplastic starch, polylactic acid thermoplastic composites with various nanofillers incl. cellulose - processing/structure/processing

2014 tavaszán egy nemzetközi konferencián vettem részt, ahol lehetőség nyílt a termoplasztikus keményítő alapú kompozitokkal elért eredmények bemutatására (lsd. erről készült bejegyzést). Az eredményeket konferencia cikkben foglaltam össze, amely hamarosan mindenki számára letölthető lesz az http://conferenceseries.iop.org/ honlapjáról.

A nyár folyamán az MTA, Műszaki Tudományok Osztályának Szál és Kompozittechnológiai Tudományos Bizottság ülésén előadás formájában ismertettem eredményeinket. A nyár folyamán elért eredményeinket a görög kollégám a 10th Hellenic Polymer Society konferencián Chemical Composition and Characterization of Thermoplastic Starch Biomicrocomposites and Hybrids, Reinforced with Latex and Cellulose Microparticles címmel ismertette.

A fent nevezett témákon kívül az önerősített kompozitok fejlesztését is tovább folytattam, megújuló erőforrásból előállított alapanyagok felhasználásával. Tekercseléssel és préseléssel PLA alapú önerősített kompozitot állítottunk elő. Munkatársaimmal a kompozitot égésgátló adalékkal is elláttuk, amelynek eredményeképpen a kompozitunk V-0-ás éghetőségi besorolást kapott. Eredményeinket impakt faktoros publikáció formájában (Composites Part:A) közöltük, amelynek címe: Flame retarded self-reinforced poly(lactic acid) composites of outstanding impact resistance (lsd.: ezen a linken).

A sikeres fejlesztésnek köszönhetően további publikációkat tervezünk...

Sikerekben és megújuló erőforrásokban gazdag, boldog új évet kívánok mindenkinek!
                                                                                     Dr. Kmetty Ákos

Boldog Új Évet Kívánok! [Forrás:http://dwswallpapers.com/]

Tovább olvasom »

Latex-szel társított termoplasztikus keményítő (2)

A fröccsöntési problémák után a gyártott graulátumainkat (1.ábra) visszahelyeztük a klímaszekrénybe 24 órára, majd belső keverést követően préselt lapokat állítottunk elő, amelyeket már mechanikai (szakító és DMA (dinamikus mechanikai analizátor)) és morfológiai vizsgálatokkal sikerült minősítenünk.

1.ábra Termoplasztikus keményítő és 5 m% latex tartalmú granulátumok [Forrás: saját felvétel]

Az eredmények azt mutatták, hogy az elővulkanizálatlan latex a rugalmassági modulust és a szakadási nyúlást is csökkentette és a referencia anyaghoz (termoplasztikus keményítő) képest is, mechanikai tulajdonságbeli csökkenést eredményezett. A csökkenés okára az elektron mikroszkópi felvételek adták meg a magyarázatot, ahol is a latex és a TPS közötti gyenge adhézió látható
(2. ábra).

2.ábra 10 m% latex tartalmú termoplasztikus keményítő elektronmikorszkópi felvételet [Forrás: saját felvétel]

A cellulózzal tartalmú kompozitok esetében azonban jelentős változást tapasztaltunk a referencia anyaghoz képest. 10 m% latex és 20 m% mikro-cellulóz erősítés hatására a rugalmassági modulus a referenciára jellemző 150 MPa-os értéről 520 MPa-ra növekedett, amelyet a latex és a mikro cellulóz közötti jó kapcsolatra vezethetünk vissza. Latex tartalom nélkül ez az érték 20 m%-os cellulóz esetén mindössze 220 MPa.

Célként fogalmaztuk meg a latex és a TPS közötti határfelületi adhézió javítását, amely kompatibilizáló szerrel, ionos folyadékokkal vagy a latex előtérhálósításával a szakirodalmak szerint befolyásolható.

Tovább olvasom »

Latex-szel társított termoplasztikus keményítő (1)

A kukorica keményítőből, desztillált vízből és glicerinből álló alap keverékünkhöz, folyékony állapotban lévő latexet adagoltunk. A latex alkalmazásával az anyag szívósítását tűztük ki célul. A kézi keverés során egy túró szerű állagot kaptunk, amelyet viszonylag könnyen sikerült az ikercsigás extruderbe adagolni (lsd. 1. ábra). 

1. ábra Letex-szel társított alap receptúra adagolása ikercsigás extruderbe [Forrás: Saját kép]

A kompaundálás (ikercsigás extruderben történő keverék készítés) során egy folyamatos gyártást sikerült megvalósítani (lsd. 2.ábra).

2. ábra Folyamatos extrúzióval gyártott majd granulált latex-szel társított TPS [Forrás: saját kép]

Az extrudátumot granuláltuk és klimatizálást követően fröccsöntőgépbe adagoltuk. A fröccsöntés során azt tapasztaltuk, hogy a kidobási lépésben a termékünk (piskóta próbatest) beömlő csatornája a beömlő perselybe szakadt. Többszöri próbálkozásunk ellenére sem sikerül stabil, folyamatos gyártástechnológiát megvalósítanunk. Az egyes gyártási ciklusok között a fröccsöntő egységben maradt alapanyagunk, a nedvesség tartalmának hatására, gőzképződés lépett fel és az anyag felhabosodott (lsd. 3.ábra). A későbbiekben indokolttá válik a fröccsöntés előtt alapanyag szárítás hatásának feltárása, illetve a lágyító anyagok mennyiségének esetleges változtatása.

3. ábra Latex-szel társított TPS (adagoló pohárban granulálva, jobb alul extrudálva, bal alul fröccsöntő gépben felhabosodva)

A sikertelen fröccsöntést követően az alapanyagból préseléssel lapokat állítottunk elő...

Tovább olvasom »

Termoplasztikus keményítővel elért eredmények és a folytatás...

Az elmúlt közel három hónapot eredményeink kiértékelésével és intenzív alapanyag fejlesztéssel töltöttük. A termoplasztikus keményítő (TPS) alapú, cellulózzal erősített kompozitok esetén rámutattunk arra, hogy már 10m% cellulóz erősítés is képes az erősítetlen TPS húzószilárdságát (~4 MPa) mintegy kétszeresére növelni. Abban az esetben viszont ha a 10 m%-os cellulóz erősítésen kívül, Na-bentonitot (nano méretű réteg-szilikátot) adagolunk a kompozitunkhoz, akkor a rugalmassági modulust 0,3 GPa-ról 0,9 GPa-ra növelhetjük, amely már egy hagyományos polipropilénre vonatkozó értéket jelent. Fontos eredménynek értékeltük továbbá, hogy a szorbitol, mint lágyító alapanyag a glicerinnel szemben jobban teljesített és alkalmazásával a mechanikai tulajdonságokban további javulást értünk el (1.ábra).

1.ábra 10m% cellulóz erősítésű, glicerinnel illetve szorbitollal lágyított TPS alapú kompozit jellemző szakítógörbéje [Forrás: Saját mérés]

A gyártástechnológiai fejlesztést tekintve egy mérföldkőhöz értünk, miszerint a kis mennyiségű (<300 g/keverés) kompozit gyártást sikerült ikercsigás kompaundálásra (azaz folyamatos gyártású ikercsigás extruderrel való keverékkészítésre) adaptálnunk, így reprodukálhatóbb és nagyobb mennyiségű kompozitot állítottunk elő (2.ábra). Ennek eredményeképpen megfelelő mennyiségű kompozit állt rendelkezésünkre, hogy a fröccsöntési technológiával próbatesteket állítsunk elő. A fröccsöntéssel gyártott próbatestek mechanikai tulajdonságai azonban elmaradtak a vártaktól, amelyet a nem megfelelő alapanyag előkezelésnek tulajdonítottunk. Ennek javításán jelenleg is dolgozunk...

2.ábra Termoplasztikus keményítő alapú cellulózzal erősített és Na-betonittal társított kompozit folyamatos gyártása, extrúzióval [Forrás: Saját kép]

A nyári időszak további fejlesztési irányt is hozott. A TPS alapú kompozitunk szívósságnövelését céloztuk meg, növényi latex alkalmazásával. Ehhez a témához egy görög hallgató is csatlakozott hozzánk. Előzetesen egy kísérlettervet állítottunk fel, amelynek eredményeként különböző összetételű keverékeket, majd termoplasztikus keményítő alapú kompozitokat gyártottunk mikro-fibrilláris cellulóz erősítéssel (3.ábra).

3.ábra Latex-el társított termoplasztikus keményítő [Forrás: Saját kép]

Eredményeink biztatóak... :)

Tovább olvasom »

Bio-alapú polimerek a világban

Napjainkban a bio-alapú polimerek előállíthatósága nagymértékben növekedett. Nemrég egy érdekes tanulmány jelent meg, amely e polimereket ismerteti és szemlélteti (1.ábra).

1.ábra Bio-alapú polimerek (Forrás: Nova Institute: Market study on Bio-based Polymers in the World (www.bio-based.eu))

Az 1.ábra kisárgított részén a biomasszából kinyerhető polimereket láthatjuk, amelyek alap, kiinduló alapanyagként funkcionálnak. Megfigyelhető, hogy az általunk felhasznált alapanyagok (keményítő, szorbitol, glicerin és még az erősítőanyagként funkcionáló cellulóz is a bio-alapú polimerek közé tartozik.

A Nova Institute tanulmánya szerint a bio-alapú polimerek gyártása és használata folyamatos és növekvő tendenciát mutat, és 2012-ben közel 1,5 millió tonna bio-alapú polimert gyártottak az európai unió területén, amelyek közül a legkiemelkedőbb a politejsav (PLA) és keményítő alapú keverékek (blendek) voltak.

Tovább olvasom »

A keményítő és annak lágyítása (4. rész: Fröccsöntési kísérlet)

Az elmúlt időszakban kísérleteinket tovább folytattuk és az ikercsigás extrúzióval előállított termoplasztikus keményítőt, granuláltuk és klímakamrába helyeztük. Ezt követően 120°C-on fröccsöntési gyártástechnológiával, piskóta alakú próbatestek előállítására törekedtünk (1.ábra).

1. ábra Kísérleteinknél alkalmazott Arburg Allrounder 370S 700-290 fröccsöntőgép

Kísérleteink sikeresnek bizonyultak, mivel habosodás nélkül, folyamatos üzemben sikerült próbatesteket gyártanunk (2. ábra). 

2.ábra Fröccsöntéssel előállított termoplasztikus keményítő alapú, 10 m% cellulóz szállal erősített kompozit

Megállapítottuk, hogy a gyártott kompozit a belső keveréssel és hengerszékkel, illetve az extrúzióval előállított mintákhoz képest jóval lágyabban viselkedett, amelyet a később szakítóvizsgálatokból kapott eredmények is alátámasztottak. Későbbi vizsgálataink során a fröccsöntés előtti alapanyag előkezelést és annak hatását részletesebben fogjuk vizsgálni.

Tovább olvasom »

A keményítő és annak lágyítása (3. rész: Extrúziós kísérlet)

A belső keveréssel és hengerszékkel egy optimális és reprodukálható receptúrák dolgoztunk ki, amelyet folyamatos extrúziós gyártástechnológia alkalmazásával is kipróbáltunk. A keményítőt, glicerint, desztillált vizet és 10 m% mikro-cellulóz erősítőanyagot összekevertük, majd a feldolgozást megkönnyítve magnézium-sztearátot adagoltunk a keverékhez, csúsztatóanyagként (1.ábra).

1.ábra Extrúziós gyártástechnológia során alkalmazott keverék [Forrás: Saját kép]

A keveréket egy két csigával (ikercsiga) rendelkező extruderbe adagoltuk. Az ikercsigás extruderek feladata, hogy az egyes összetevőkből a csigán lévő keverő és nyíróelemek segítségével homogén ömledéket alakítsanak ki. Az alapanyag beadagolását követően a csiga első szegmense, azaz a behúzó szakasz, az szilárd alapanyag szállítását biztosítja és megkezdődik az alapanyag megömlesztése is. A második szegmensben (kompressziós zóna) a polimer ömledéket megömlesztjük és nyomás alá helyezzük (az extruder szerszámon való keresztülsajtoláshoz) és a harmadikban az un. homogenizáló zónában, az ömledék minden pontjában azonos tulajdonságokat (pl. hőmérséklet) alakítunk ki, végül nyitott szerszámon keresztül sajtoljuk és folytonos üzemben előgyártmányt (jelen esetben) vagy terméket (pl. ablakprofil) gyártunk.

A keveréket adagolását kézi úton, egyenletesen végeztük, abból a célból, hogy "kiéheztető adagolást" (starve feeding) valósítsunk meg. Ezzel az adagolási móddal a keveredés hatékonyságát növelhetjük és elkerülhetjük az alapanyag beboltozódását is. Eredményként sárgás színű, lágy, tésztaszerű anyagot kaptunk, amelyet léghűtést követően granuláltunk és fröccsöntéssel történő próbatestgyártásra készítettünk elő (2.ábra). 

2.ábra Folytonos üzemben, extrúzióval gyártott mikro-cellulóz erősítésű termoplasztikus keményítő [Forrás: Saját kép]

A kísérleti gyártás eredményesnek bizonyult és a belsőkeverőn kidolgozott receptúra folyamatos gyártástechnológia esetén is probléma nélkül feldolgozható volt. Ez az eredmény a további széleskörű vizsgálataink elindításához, jó alapnak ígérkezik.

A gyártásról egy kis videót is készítettünk:

Tovább olvasom »

Nem-newtoni folyadékként viselkedő keverék

A különböző receptúrák gyártása során egy érdekes jelenségre lettünk figyelmesek (lsd. videó). 

Abban az esetben amikor 50 g keményítőt, 30 g desztillált vizet és 20 g glicerint kevertünk össze, egy olyan anyagot kaptunk, amely kismértékű igénybevétel esetén folyadékszerű viselkedést mutatott, de az igénybevétel növekedésével szilárd anyaghoz hasonlított, viszkozitása megnőtt, folyóképessége lecsökkent.

A jelenségre a reológia tudománya (anyagok deformációját leíró tudomány) ad magyarázatot. Az Ostwald-de Waele modell (hatványtörvény) a nyírófeszültség és a deformációsebesség között teremt kapcsolatot a következő módon:

ahol, tau=nyírófeszültség; K=konzisztencia (viszkozitás), gamma pont=nyírósebesség, n=sebesség-érzékenységi-kitevő.

Amennyiben n>1 dilatáns, n=1 newtoni, n<1 pszeudoplasztikus folyadékokról beszélünk (lsd. 1.ábra)

1.ábra Jellemző folyás és viszkozitás görbék [Forrás: Bröckel U., Meier W.,Wagner G.:Product Design and Engineering. Wiley-VCH Verlag GmbH, Weinheim, 2013]

Ez a dilatáns viselkedés feldolgozástechnológiai oldalról nem mondható éppen ideálisnak, mivel pl. keverés, extrúzió vagy fröccsöntés estén akár rotor/csigatörést is elő tudna idézni. Megoldásként az arányok megváltoztatása mutatkozik, illetve ezen receptúrához adagolt kis mennyiségű cellulóz erősítőanyag is nagyban javíthatja a feldolgozhatóságot.

A bemutatott jelenségről számos érdekes videó kering az interneten (pl. video 1).

Tovább olvasom »

A keményítő és annak lágyítása (2. rész: Bekeverés és próbatest gyártás)

Az előző részben bemutatott alapanyagokat felhasználva nekifogtunk a gyártástechnológiai kísérleteknek. Első lépésben a termoplasztikus keményítő előállításához szükséges keményítőt, lágyító és erősítőanyagokat belső keverőben (két rotorral ellátott keverő berendezés, lsd. 1. ábra), 100°C körül, homogénen elkevertük. Itt különböző receptúrákat próbáltuk ki.

1. ábra Belső keverő rotorjai [Forrás: saját kép]

A keverés során a fehér színű keményítő egy pasztaszerű sárgás anyagot adott. A keverékből ezt követően hengerszékkel sík lapot gyártottunk (lsd. 2.ábra).

2. ábra Termoplasztikus keményítő alapú biokompozit lap gyártása hengerszékkel [Forrás:saját kép]

A hengerszékről a gyártott lapot leválasztottuk és stancolással piskóta alakú próbatesteket (lsd. 3. ábra) munkáltunk ki, és ezeket kondicionáló kamrába helyeztük, a későbbi mechanikai vizsgálatok céljából. A különböző receptúrák rámutattak arra, hogy a szükséges alapanyagok bekeverési sorrendje, a lágyítóanyag mennyisége és a gyártási idő a gyártott kompozitot jelentősen befolyásolja. Megállapítottuk, hogy a gyártástechnológia során képződött gőz nagyban segíti a cellulóz homogén eloszlatását.

3. ábra Stancolt szabványos piskóta alakú biokompozit próbatest [Forrás: saját kép]

A mechanikai tulajdonságokról és az optimális receptúra további felhasználásáról a következő bejegyzésekben írok...

Tovább olvasom »

A keményítő és annak lágyítása (1 rész: Alkalmazott alapanyagok)

A termoplasztikus keményítő alapú biokompozitok vizsgálatának első lépéseként, hallgatóimmal, a megfelelő alapanyagok kiválasztásáról és beszerzéséről kellett gondoskodnunk. A kiválasztás során a szakirodalmat hívtuk segítségül és az eddig használt anyagokat és a velük elért eredményeket tekintettük át. Az irodalomkutatás alapján a következő anyagokat választottuk ki és szereztük be:

Mátrixanyag:

• Élelmiszer ipari keményítő, fehér por formában

Lágyító anyagok:

• Desztillált víz (ionmentes tiszta víz, minimális ásvány anyagokkal)
• Glicerin (cukoralkoholok közé tartozó szerves vegyület, olvadáspontja ~18°C)

1.ábra Glicerin képlete [Forrás: Internet]

• Szorbitol (élelmiszer iparban felhasznált cukoralkohol, glükózból állítják elő, olvadáspontja: ~95°C)

2.ábra Szorbitol képlete [Forrás:internet]

Erősítőanyagok:

• JRS GmbH/Arbocel B600 (mikro-cellulóz por, átlagos szálhossz: 60 µm)
• JRS GmbH/Arbocel MF-40 (nano-kristályos ultrafinom, fehér színű cellulóz vízben eloszlatva)
• JRS GmbH/Arbocel UFC100 (mikro-kristályis cellulóz por, átlagos szálhossz: 8 µm)

3.ábra Arbocel B600-as mikro-cellulóz erősítőanyag TPS mátrixban (pásztázóelektron mikroszkóppal készített 1000x-es nagyítású felvétel [Forrás: saját felvétel]

Töltőanyag:

• Természetes Na-bentonit, felületkezelés nélkül (agyagásvány, amely térfogatának többszörösének megfelelő vizet képes megkötni és leggyakrabban fúróiszapként alkalmazzák) 

A termoplasztikus keményítő előállítására töltésére és/vagy erősítésére vonatkozó kísérletek megkezdése előtt fontos volt a megfelelő kiindulási, előkészítési paraméterek meghatározása, úgy mint szárítás, kondicionálás. Termogravimetriás (TGA, tömegváltozás) méréseink rámutattak arra, hogy a keményítő  és a cellulóz jelentős nedvességtartalmat tud megkötni, amely laborkörülmények között tartott keményítő esetén ~10 m%., míg cellulóz esetén több mint 4 m%. A termoplasztikus keményítő és kompozitjaik reprodukálása érdekében kondicionálás alkalmaztunk és ezt követően kezdtünk neki a receptúra fejlesztésnek...

Tovább olvasom »

Advance Materials for Demanding Application konferencia

Április 7-9 között az AMDA (Advanced Materials for Demanding Application: Speciális anyagok igényes alkalmazásokhoz) nemzetközi konferencián vettem részt a Glyndwr Egyetemen, St. Asap városban Wales-ben (1. ábra). 

1. ábra Konferencia részvevőiről készített csoportkép [Forrás: http://amda2014.iopconfs.org]

A konferencia egy interdiszciplináris esemény volt, ahol a kutatók a tudomány és a technológia számára alkalmazott anyagokat és azok alkalmazási területeit mutatták be a nano mérettől egészen a makró méretig. A bemutatott munkák kísérleti, mérési, elméleti és számítógépes modellezési eredményeket foglaltak össze.
A konferencia helyszínéül szolgáló Glyndwr Egyetem egy alapvetően optikai fejlesztésekkel (főként lencsék, teleszkópok) foglalkozó intézmény. Aktuális fejlesztési munkáikat egy laborlátogatás keretében mutatták be. Érdekesség, hogy az egyetem egyik oldalát teljes terjedelemben napelemmel borították be, amellyel jelentős mértékben sikerült a fenntartási költségeiket és a káros anyag kibocsájtást csökkenteni (2.ábra).

2. ábra Az egyetem napelemekkel burkolva [Forrás:saját kép]

Az előadásokat és a posztereket tekintve elmondható, hogy számos érdekes előadás hangzott el. Az első plenáris előadáson Dr. Frances Saunders az Istitute of Physics igazgatója, az innovatív technológiák üzleti életbe való átültetéséről beszélt. Véleménye szerint az új termékek, szolgáltatások piacra juttatásához szükség van a laborok/kutatóhelyek és a piac közötti "űr" kitöltésére, spin-off cégek alapításával. Bemutatta, hogy az elmúlt években az Egyesült Királyságban dinamikus mértékben növekedett ezen cégek száma (lsd. pl. Katapult program). Kiemelte, hogy a kutatás+fejlesztési projektekre és pályázatokra nagymértékben szükség van, amelyekkel nemzetközi kapcsolatok bevonásával jelentős eredményeket lehet elérni.

A polimerekre fókuszáló előadások közül a Brendan Dalton (The engineering composites research center) által előadott Mikrovaszkulláris polimer kompozitokat emelném ki. Az általuk gyártott és vizsgált kompozitok esetén szénszálat és politejsav (PLA) szálat alkalmaztak erősítőanyagként, amelyeket epoxi gyantába, mint mátrix anyagba ágyaztak. Az elkészült hőre keményedő kompozitból a PLA szálakat kioldották és az így kialakított mikro üregekbe öngyógyító és jelző folyadékokat helyeztek. Dinamikus vizsgálataik során rámutattak arra, hogy sikeresen tudták a kompozit tönkremenetelét detektálni a jelzőfolyadéknak köszönhetően, illetve az öngyógyító hatás révén a sérül terület "gyógyulását" érték el.

A polimer kompozitok vizsgálata terén az Instron cég előadás és gépbemutató formájában mutatta be  a kompozitok fárasztóvizsgálatához fejlesztett új szoftverét (Wavematrix), ahol egy négypontos hajlító elrendezésben elhelyezett kompozit próbatestet ciklikus terhelésnek tettek ki. Ahhoz, hogy a vizsgált mintát állandó hőmérsékleten tartsák (a ciklikus igénybevétel során fejlődő hő okán) frekvencia optimalizáló szoftvert dolgoztak ki. Ennek lényege, hogy a vizsgált minta hőmérsékletét mérik és hőmérséklet emelkedés esetén a frekvenciát csökkentik, míg hőmérséklet csökkenés esetén növelik.

A repüléstechnikáról szóló előadásoknál, szerkezet ellenőrzési lehetőségként az infravörös termográfia került előtérbe. Helikopter alkatrész teszteltek ciklikus terheléssel és a feszültség koncentrációk, illetve delaminált (rétegelvált) részeket keresték. Megállapították, hogy az infravörös termográfia egy jó módszer arra, hogy feltérképezzék a kompozit termékekben kialakuló feszültség koncentrációs helyeket, amelyek főként a csatlakozási pontoknál kialakított inzertek környezetében alakulnak ki.

Saját eredményeimet, a mikro-cellulóz szállal erősített termoplasztikus keményítőről egy poszter előadás formájában ismertettem (lsd. 3.ábra). Bemutattam az egyes összetevők (lágyítók, különböző mikro-cellulóz erősítőanyagok) feldogozástechnológiára és mechanikai tulajdonságokra gyakorolt hatását. A cellulóz részek termoplasztikus keményítőben való eloszlatását elektronmikroszkópi (SEM) képeken szemléltettem. Számos kérdést kaptam, például, hogy milyen célra alkalmazhatnánk e biokompozitokat? A válaszként a csomagolóipart említettem. Kiemeltem, hogy a termoplasztikus keményítő alapú biokompozitok nagy előnye, hogy hagyományos polimer feldolgozástechnológiákkal (pl. extrúzió, fröccsöntés, síkfóliagyártás) feldolgozhatóak, így alkalmazhatóságuk igen széleskörű. A megfelelő receptúra, az alkalmazott cellulóz erősítőanyag megválasztása, valamint a cellulóz és a mátrix közötti adhéziós (tapadás) kapcsolat kialakítása a döntő jelentőségű, amely e kutatási téma fő témája.

3. ábra Eredményeket bemutató poszterem [Forrás: saját kép]

A konferencián számos új kapcsolatra és információra tettem szert, amellyel még tovább tudom kutatásomat szélesíteni és mélyíteni. Az elért eredmények hamarosan az IOP conference series kiadványban kerülnek konferenciacikk formájában is bemutatásra kerülnek.

Tovább olvasom »

A cellulóz mint a biokompozitok erősítőanyaga

A cellulóz Földünk legnagyobb mennyiségben előforduló természetes polimere. A fa 40%-a, a kender 80%-a, míg a pamut közel 90%-a cellulóz. A cellulóz a növényi sejtfal legfontosabb alkotórésze (lsd. 1.ábra), amely egy poliszacharid β-D glükózegységekből épül fel.

1. ábra Cellulóz a növényi sejtfalban
[R. E. Quiroz-Castañeda,J. L. Folch-Mallol:Hydrolysis of Biomass Mediated by Cellulases for the Production of Sugars in 'Biochemistry, Genetics and Molecular Biology Sustainable Degradation of Lignocellulosic Biomass - Techniques, Applications and Commercialization' intech 2013]

A sejtfal cellulózállománya részben kristályos szerkezetűnek tekinthető. A sejtfal egyes részein a cellulóz molekulák kristályrácsba rendeződnek, amelyet micellának nevezünk, míg a többi részein kevésbé rendezett un. amorf vagy paramicelláris részek alakulnak ki. A kristályos és amorf részek aránya 50-90% között változhat. Ha a cellulóz szubmikroszkópos szerkezetét tekintjük, akkor elmondható, hogy hierarchikus felépítésű, növényi sejtfalban lévő fibrilláris szerkezeten (fibrilla kötegek) belül mikrofibrillák azon belül pedig elemi fibrillák (micelláris és paramicelláris résszel) alkotják.

Cellulóz tulajdonságai:

• Szobahőmérsékleten szilárd,
• Általában fehér színű (tiszta állapotot tekintve),
• Nagy szilárdság és fajlagos felület jellemzi
• 130-250 GPa közötti a rugalmassági modulusa
• Vízben nem oldódik,
• Degradálódása hidrolízissel megoldható.

Cellulóz erősítőanyag előállítása:

A cellulóz kristályokat a hemicellulóz és a lignin veszi körbe, amelyeket  az erősítőanyag gyártása során el kell távolítani. A folyamatot két fő lépésre bonthatjuk: 1, mechanikus bontás (aprítás) 2, kémiai feltárás. A mikro-kristályos cellulóz (MFC) előállítása során a lignin és a hemicellulóz eltávolításának céljából a cellulózt őrlik és fehérítik. A fehérített szálat ezután hidrolizálják, vagy általában mechanikusan szétbontják, vagy mindkét módszert együttesen alkalmazzák. A nano-kristályos cellulózt, ellentétben az MFC-vel, mindig savas hidrolízissel állítják elő. 

Cellulóz felhasználása kompozit erősítőanyagaként:

A cellulózt mint biokompozit erősítőanyagot mikro-fibrilláris formában és már nano-kristályos formában (utóbbit jellemzően vizes közegben eloszlatva lsd. 2.ábra) is a kereskedelemben megvásárolhatjuk (pl. www.jrs.de).

2. ábra Arbocell MF-40-es vízben diszpergáltatott nanokristályos cellulóz felhasználás előtt

A biokompozitok gyártása során a kulcskérdés az alkalmazott cellulóz erősítőanyag egyenletes eloszlatása továbbá a szükséges határfelületi kapcsolódás biztosítása a mátrix anyagban azaz a termoplasztikus keményítőben illetve politejsavban. A kísérleti felhasználásról és a tapasztalatokról hamarosan újabb bejegyzésben írok...

Tovább olvasom »

Biokompozitok már a facebookon is!

Mai nap elindult a kutatói blog facebook oldala: Biokompozitok blog facebook oldala

Tovább olvasom »

Termoplasztikus keményítő (TPS)

A keményítő kémiailag erősen poláros, a növényi sejtek fő energiaraktározója. A keményítőt két D-glükózból álló polimer alkotja, amelyet amilóznak és amilopektinnek nevezünk. E két alkotó aránya nagyban függ attól, hogy a keményítőt milyen növényből nyerjük ki. Nyersanyagként nagy mennyiségben áll rendelkezésre és évenként olyan megújuló nyersanyagforrásból származik mint a búza és a kukorica. Ez a növényekben megtalálható poliszacharidokból előállított keményítő a jelenleg előállított biopolimerek egyik legelterjedtebb alapanyagává nőtte ki magát.

Kísérletekhez általam felhasznált élelmiszer-ipari keményítő

A keményítő mechanikai és hőenergia hatására a hidrogénkötések felszakításával és a kristályosság megszűnésével homogén termoplasztikus keményítőt (Thermoplasztic strach: TPS) képez, amely már alkalmas, termelékeny polimer feldolgozási eljárással pl. extrúzióval történő feldolgozásra.

Hogyan is állítjuk elő a TPS-t?
Ahhoz, hogy a keményítőt hőre lágyuló, azaz termoplasztikus állapothoz hasonló állapotba hozzunk szükségünk van lágyítók hozzáadagolására. Ilyen lágyító lehet a víz (desztillált), glicerin, szorbitol stb.. A kutatás során a későbbiekben számos különböző lágyító alkalmazásra kerül, de ezek közül főként a desztillált víz, glicerin és a szorbitol fog előtérbe kerülni. A lágyítók keményítőhöz való adagolása után egy zselatinált állapotú anyagot kapunk. Ezt az anyagot az élelmiszeriparban előszeretettel alkalmazzák, azonban a polimer kompozitok mátrixanyagaként a nagy víztartalma miatt >10m% nem használatos. A víztartalom csökkentése és mechanikai nyírás alkalmazásával azonban úgynevezett destruktúrált állapotot tudunk létrehozni, amelynél a kémenyítő kristályossága megszűnik és egy amorf ömledék szerű anyagot azaz termoplasztikus keményítőt (TPS) kapunk.

Desztillált vízzel, glicerinnel lágyított keményítő belsőkeverős feldolgozás során

Tovább olvasom »

Politejsav (Polylactide-acid: PLA)

Politejsav (polylactide-acid (PLA))
A PLA az egyik legjelentősebb, biológiai úton (komposztálással) lebontható polimer. Termoplasztikus (hőre lágyuló) poliészter, amely mechanikailag és optikailag a polietilén-tereftaláthoz (PET, amelyből az üdítőitalos palackok is készülnek) hasonlít, de attól törékenyebb, kevésbé hőálló és nagyobb gázáteresztő képességgel rendelkezik. Alapját a laktid monomer szolgáltatja, amely 100%-ban megújuló mezőgazdasági forrásból pl. burgonyakeményítőből, kukoricaszárból  cukornádból  vagy akár  cukorrépából is előállítható. Jelenleg mintegy 180.000 tonna/év-es termeléssel a világon mintegy 25 cég gyártja.

PLA előállítása megújuló forrásokból (kukorica, cukornád, cukorrépa  [Forrás:Internet]

Hogyan állítják elő?

1. Takarmánynövények (pl. kukorica) ültetése, beszerzése,
2. Növényi cukorból (glükózból), keményítőből L-tejsav előállítása bakteriális erjesztéssel,
3. PLA előállítása L-tejsavból, mint ismétlődő egységből (monomer) polikondenzációval, vagy  laktid  (dimer) gyűrűfelnyitásos polimerizációval,
4. PLA alapú termék előállítása (pl. fóliafúvás, fröccsöntés, palackfúvás)

PLA előállításának lépései [Forrás:Naturworksllc.com]

Milyen célokra alkalmazhatjuk?

• Csomagoló anyagok (ételtároló edények, fóliák
• Egyszer használatos termékek (poharak, evőeszközök, tányérok
• Íróeszközök
• Stb.

PLA alapú egyszer használatos termékek [Forrás: Internet]

Mi történik a PLA-ból előállított termékkel, életciklusának végén?
Ipari komposztban közel 60°C-on 100%-ban lebomlik.

Tovább olvasom »

Mi is az a kompozit, bio-kompozit?

Polimer kompozit:

Általánosan ha definiálni szeretnénk a polimer kompozit fogalmát akkor a következőket fogalmazhatjuk meg:

A kompozit egy olyan többfázisú, összetett szerkezeti anyag, amely erősítőanyagból (jellemzően szálerősítésből) és befoglaló mátrixanyagból áll. E szerkezeti anyag jellemzője, hogy a nagy szilárdságú erősítőanyag és a szívós, de kisebb szilárdságú mátrix anyag között kiváló adhéziós (tapadás) áll fenn, amely az igénybevétel magas szintjén is fennmarad.

Polimer kompozit szélkerekek [Forrás: www.greenoptimistic.com/]

Bio-kompozit:

Általánosan bio-kompozitnak nevezzük azt a polimer kompozitot, amelynél a szívós mátrix és a nagy szilárdságú erősítőanyag (amelyek megújuló vagy természetes erőforrásból előállíthatók) is biológiai úton lebomló vagy emberi szervezetbe beültethető (emberi szervezetben felszívódó).  

Kísérleti fröccsöntött referencia PLA (bal) és cellulóz szállal erősített PLA (jobb) próbatestek [Forrás:saját kép]

Mit értünk biológiailag lebomló polimer fogalmán?

A biológiailag lebomló polimerek alatt általában természetes alapú megújuló erőforrásból előállított polimereket értünk, amelyet a talajban komposztálva, vagy biotikus környezetbe helyezve a gombák, baktériumok lebontó képességének hatására hónapok, esetleg néhány év alatt lebomlanak és nem szennyezik a környezetet.

Kutatásom során főként politejsav, polikaprolakton és termoplasztikus keményítő mátrixú cellulóz erősítű kompozitokra fókuszálok.

Tovább olvasom »

"A tehetség a jövőnk!' konferencián jártam

2014. április 3-án a Budapesti Corvinus Egyetemen a Nemzeti Kiválóság Program keretében megrendezett "A tehetség a jövőnk!" című konferencián vettem részt.

A tudományos konferenciát két plenáris előadás nyitotta meg, amelyet Dr. Rostoványi Zsolt a Budapesti Corvinus Egyetem rektora és Dr. Biró Marcell közigazgatási államtitkár tartott meg. 

A Nemzeti Kiválóság Program eredményeit Dr. Tőkéczi László a Magyary Zoltán Kuratórium elnöke részletezte. Felhívta a figyelmet a kiépített ösztöndíjrendszer fontosságára és kiemelte, hogy a rendelkezésre álló közel 6,8 milliárd forintos keretből 61 pályázatot írtak ki és 1861 pályamunkát támogattak.

A három előadást követően, különböző tudományterület (fizikai-, műszaki-, agrár-, jog-, természet- és történelem tudomány) ösztöndíjasai tartottak érdekes előadásokat. Durkó Emília a biomassza-felhasználás gazdasági és társadalmi hatásait mutatta be, egy biomassza-alapú fűtés rendszer esetén, földgázkiváltásra vonatkozóan. Eredményei szerint a földgázkiváltása, faaprítékkal, egy lehetséges megoldás lehet, amellyel jelentős fűtési költségcsökkenés és a munkahelyek számának (alapanyag termelési oldaláról) növekedése érhető el. Jurecska Judit a biológiailag tisztított szennyvíz utótisztítására alkalmazható szűrőlapok vizsgálatát mutatta be. Rámutatott arra, hogy a ciklodextrin tartalmú nanoszűrővel eredményesen lehet a tisztítót szennyvízben lévő gyógyszermaradványokat kiszűrni. A történelemtudomány területén Dr. Botlik Richárd a VIII. Henrik angol király magyar szövetségesei -a 16. századi angol- magyar érintkezések történetének kutatási lehetőségeiről tartott egy igen részletes és érdekfeszítő előadást.

A délután folyamán kerekasztal beszélgetésekre került sor.

Tovább olvasom »

Köszöntő

Üdvözlöm/Üdvözöllek a biokompozitok kutatói blogomon!

E blog elindításával célom, hogy a kutatási területemet (biokompozitok fejlesztése), jövőbeli kutatási terveimet, eredményeimet az aktuális kutatások iránt érdeklődők számára bemutassam és eredményeimet megvitassam. Kutatásom címének a „Termoplasztikus keményítő és politejsav alapú cellulóz erősítésű kompozitok fejlesztése” címet választottam. Kutatásomat, a 2014-ben elnyert Erdős Pál Fiatal Kutatói Ösztöndíj (országos) támogatja, amit ezúton is nagyon köszönök!

Biokompozitok a környezetvédelemért [Forrás: Internet]

Miről is lesz szó? 

Napjainkban a környezetbarát, megújuló nyersanyagforrásból származó és lebomló (biodegradábilis) polimer kompozitok fejlesztése és tulajdonságaik megismerése a kutatások középpontjában állnak. E többfázisú, összetett rendszerek (kompozitok) befoglaló anyaga vagy más néven mátrixa lehet például termoplasztikus keményítő (Thermoplastic starch=TPS) és politejsav (Polilactide-acid=PLA) is, amelyet mikro és nanoméretű cellulózzal erősíthetünk. A cellulóz Földünk egyik legnagyobb mennyiségben fellelhető természetes anyaga, amely megújuló, biológiailag úton lebomló és nem toxikus. Gyártása és felhasználása hosszú időre tekint vissza, gondoljunk csak az élelmiszer, papír vagy gyógyszergyártásra. A növényi eredetű cellulóz-tartalmú szálak hierarchikus felépítése lehetővé teszi számunkra mikrofibrilláris (MFC), sőt akár nanokristályos cellulóz (NCC) előállítását is. Az MFC és az NCC igen fontos töltő-, ill. erősítőanyag lehet a polimer technológiában.

A keményítő kémiailag erősen poláros, a növényi sejtek fő energiaraktározója, mint nyersanyag nagy mennyiségben áll rendelkezésre és évenként megújuló nyersanyagforrásból pl. gabonafélékből (búza, kukorica ~67 m%-a) származik. A keményítő mechanikai és hőenergia hatására a hidrogénkötések felszakításával és a kristályossá megszűnésével homogén termoplasztikus keményítőt (TPS) képez, amely már alkalmas, termelékeny polimer feldolgozási eljárással pl. extrúzióval, fröccsöntéssel történő feldolgozásra. A politejsavat (PLA) tejsav monomerből polikondenzációval, vagy a laktid nevű dimerből gyűrűfelnyitásos polimerizációval állítják elő (erről még a későbbiekben részletesen szólok).

Előnyök/hátrányok és alkalmazhatóság:

A fent bemutatott kétféle mátrixanyag (TPS, PLA) és mikro és nanokristályos cellulóz erősítésű kompozitok előállítása számos előnnyel járna úgy, mint a kis sűrűség, megújuló jelleg, feldolgozás során fellépő kisebb abrazív hatás (pl. üvegszállal szemben). Hátrányként azonban meg kell említenünk a nagy nedvességfelvételt és a cellulóz részek nehéz szétoszlathatóságát. Az elmúlt években megjelenő szakirodalmak rámutattak arra, hogy cellulóz alkalmazásával jelentős erősítőhatás érhető el, de ehhez kulcsfontosságú a cellulóz megfelelő, homogén eloszlatása a mátrixban, továbbá a megfelelő tapadás (adhézió) kialakítása a mátrix és a cellulóz között. Ennek megvalósítására számtalan kutatás indult meg pl. oldószerben történő szétoszlatással, a cellulóz határfelületi kezelésével (polaritás szabályzás), kapcsolóanyag hozzáadásával illetve speciális térben történő megvalósítással. Az eredmények biztatóak, de fontos kiemelni, hogy jelenleg csak laborméretű gyártás valósítható csak meg. Ipari igény, főleg a csomagolóiparban a jó mechanikai, légzáróképességi és a lebomló tulajdonságok okán mutatkozik.

Mire keresem a választ, mi a fő célkitűzése a kutatásomnak?

A kutatásom célja mikro és nanokristályos cellulózzal erősített polimer kompozit előállítása és vizsgálata. A gyártott cellulóz erősítésű nanokompozitok minősítése különféle statikus, dinamikus mechanikai és mikroszkópi vizsgálatokkal, amelyek fő célja a szerkezet és tulajdonságok közötti kapcsolatok feltárása. További célom, hogy az így kapott eredmények alapján kidolgozzam a nanocellulóz vizes közegből történő bevitelét folyamatos extrúziós gyártástechnológiára, amely ipari szempontból egy folyamatos gyártástechnológiát tenne lehetővé.

Jó olvasást kívánok és várom hozzászólásait/hozzászólásaitokat!

Üdvözlettel: Dr. Kmetty Ákos

Tovább olvasom »