2014. május 30.

Dr. Kmetty Ákos 2014. május 30.

Nem-newtoni folyadékként viselkedő keverék

A különböző receptúrák gyártása során egy érdekes jelenségre lettünk figyelmesek (lsd. videó). 

Abban az esetben amikor 50 g keményítőt, 30 g desztillált vizet és 20 g glicerint kevertünk össze, egy olyan anyagot kaptunk, amely kismértékű igénybevétel esetén folyadékszerű viselkedést mutatott, de az igénybevétel növekedésével szilárd anyaghoz hasonlított, viszkozitása megnőtt, folyóképessége lecsökkent.
A jelenségre a reológia tudománya (anyagok deformációját leíró tudomány) ad magyarázatot. Az Ostwald-de Waele modell (hatványtörvény) a nyírófeszültség és a deformációsebesség között teremt kapcsolatot a következő módon:
ahol, tau=nyírófeszültség; K=konzisztencia (viszkozitás), gamma pont=nyírósebesség, n=sebesség-érzékenységi-kitevő.
Amennyiben n>1 dilatáns, n=1 newtoni, n<1 pszeudoplasztikus folyadékokról beszélünk (lsd. 1.ábra)
1.ábra Jellemző folyás és viszkozitás görbék [Forrás: Bröckel U., Meier W.,Wagner G.:Product Design and Engineering. Wiley-VCH Verlag GmbH, Weinheim, 2013]

Ez a dilatáns viselkedés feldolgozástechnológiai oldalról nem mondható éppen ideálisnak, mivel pl. keverés, extrúzió vagy fröccsöntés estén akár rotor/csigatörést is elő tudna idézni. Megoldásként az arányok megváltoztatása mutatkozik, illetve ezen receptúrához adagolt kis mennyiségű cellulóz erősítőanyag is nagyban javíthatja a feldolgozhatóságot.

A bemutatott jelenségről számos érdekes videó kering az interneten (pl. video 1).

2014. május 29.

Dr. Kmetty Ákos 2014. május 29.

A keményítő és annak lágyítása (2. rész: Bekeverés és próbatest gyártás)

Az előző részben bemutatott alapanyagokat felhasználva nekifogtunk a gyártástechnológiai kísérleteknek. Első lépésben a termoplasztikus keményítő előállításához szükséges keményítőt, lágyító és erősítőanyagokat belső keverőben (két rotorral ellátott keverő berendezés, lsd. 1. ábra), 100°C körül, homogénen elkevertük. Itt különböző receptúrákat próbáltuk ki.
1. ábra Belső keverő rotorjai [Forrás: saját kép]
A keverés során a fehér színű keményítő egy pasztaszerű sárgás anyagot adott. A keverékből ezt követően hengerszékkel sík lapot gyártottunk (lsd. 2.ábra).
2. ábra Termoplasztikus keményítő alapú biokompozit lap gyártása hengerszékkel [Forrás:saját kép]
A hengerszékről a gyártott lapot leválasztottuk és stancolással piskóta alakú próbatesteket (lsd. 3. ábra) munkáltunk ki, és ezeket kondicionáló kamrába helyeztük, a későbbi mechanikai vizsgálatok céljából. A különböző receptúrák rámutattak arra, hogy a szükséges alapanyagok bekeverési sorrendje, a lágyítóanyag mennyisége és a gyártási idő a gyártott kompozitot jelentősen befolyásolja. Megállapítottuk, hogy a gyártástechnológia során képződött gőz nagyban segíti a cellulóz homogén eloszlatását.
3. ábra Stancolt szabványos piskóta alakú biokompozit próbatest [Forrás: saját kép]
A mechanikai tulajdonságokról és az optimális receptúra további felhasználásáról a következő bejegyzésekben írok...

2014. május 26.

Dr. Kmetty Ákos 2014. május 26.

A keményítő és annak lágyítása (1 rész: Alkalmazott alapanyagok)

A termoplasztikus keményítő alapú biokompozitok vizsgálatának első lépéseként, hallgatóimmal, a megfelelő alapanyagok kiválasztásáról és beszerzéséről kellett gondoskodnunk. A kiválasztás során a szakirodalmat hívtuk segítségül és az eddig használt anyagokat és a velük elért eredményeket tekintettük át. Az irodalomkutatás alapján a következő anyagokat választottuk ki és szereztük be:

Mátrixanyag:
  • Élelmiszer ipari keményítő, fehér por formában

Lágyító anyagok:
  • Desztillált víz (ionmentes tiszta víz, minimális ásvány anyagokkal)
  • Glicerin (cukoralkoholok közé tartozó szerves vegyület, olvadáspontja ~18°C)
1.ábra Glicerin képlete [Forrás: Internet]
  • Szorbitol (élelmiszer iparban felhasznált cukoralkohol, glükózból állítják elő, olvadáspontja: ~95°C)
2.ábra Szorbitol képlete [Forrás:internet]

Erősítőanyagok:
  • JRS GmbH/Arbocel B600 (mikro-cellulóz por, átlagos szálhossz: 60 µm)
  • JRS GmbH/Arbocel MF-40 (nano-kristályos ultrafinom, fehér színű cellulóz vízben eloszlatva)
  • JRS GmbH/Arbocel UFC100 (mikro-kristályis cellulóz por, átlagos szálhossz: 8 µm)
3.ábra Arbocel B600-as mikro-cellulóz erősítőanyag TPS mátrixban (pásztázóelektron mikroszkóppal készített 1000x-es nagyítású felvétel [Forrás: saját felvétel]
Töltőanyag:
  • Természetes Na-bentonit, felületkezelés nélkül (agyagásvány, amely térfogatának többszörösének megfelelő vizet képes megkötni és leggyakrabban fúróiszapként alkalmazzák) 

A termoplasztikus keményítő előállítására töltésére és/vagy erősítésére vonatkozó kísérletek megkezdése előtt fontos volt a megfelelő kiindulási, előkészítési paraméterek meghatározása, úgy mint szárítás, kondicionálás. Termogravimetriás (TGA, tömegváltozás) méréseink rámutattak arra, hogy a keményítő  és a cellulóz jelentős nedvességtartalmat tud megkötni, amely laborkörülmények között tartott keményítő esetén ~10 m%., míg cellulóz esetén több mint 4 m%. A termoplasztikus keményítő és kompozitjaik reprodukálása érdekében kondicionálás alkalmaztunk és ezt követően kezdtünk neki a receptúra fejlesztésnek...


2014. május 23.

Dr. Kmetty Ákos 2014. május 23.

Advance Materials for Demanding Application konferencia

Április 7-9 között az AMDA (Advanced Materials for Demanding Application: Speciális anyagok igényes alkalmazásokhoz) nemzetközi konferencián vettem részt a Glyndwr Egyetemen, St. Asap városban Wales-ben (1. ábra). 
1. ábra Konferencia részvevőiről készített csoportkép [Forrás: http://amda2014.iopconfs.org]
A konferencia egy interdiszciplináris esemény volt, ahol a kutatók a tudomány és a technológia számára alkalmazott anyagokat és azok alkalmazási területeit mutatták be a nano mérettől egészen a makró méretig. A bemutatott munkák kísérleti, mérési, elméleti és számítógépes modellezési eredményeket foglaltak össze.
A konferencia helyszínéül szolgáló Glyndwr Egyetem egy alapvetően optikai fejlesztésekkel (főként lencsék, teleszkópok) foglalkozó intézmény. Aktuális fejlesztési munkáikat egy laborlátogatás keretében mutatták be. Érdekesség, hogy az egyetem egyik oldalát teljes terjedelemben napelemmel borították be, amellyel jelentős mértékben sikerült a fenntartási költségeiket és a káros anyag kibocsájtást csökkenteni (2.ábra).
2. ábra Az egyetem napelemekkel burkolva [Forrás:saját kép]
Az előadásokat és a posztereket tekintve elmondható, hogy számos érdekes előadás hangzott el. Az első plenáris előadáson Dr. Frances Saunders az Istitute of Physics igazgatója, az innovatív technológiák üzleti életbe való átültetéséről beszélt. Véleménye szerint az új termékek, szolgáltatások piacra juttatásához szükség van a laborok/kutatóhelyek és a piac közötti "űr" kitöltésére, spin-off cégek alapításával. Bemutatta, hogy az elmúlt években az Egyesült Királyságban dinamikus mértékben növekedett ezen cégek száma (lsd. pl. Katapult program). Kiemelte, hogy a kutatás+fejlesztési projektekre és pályázatokra nagymértékben szükség van, amelyekkel nemzetközi kapcsolatok bevonásával jelentős eredményeket lehet elérni.

A polimerekre fókuszáló előadások közül a Brendan Dalton (The engineering composites research center) által előadott Mikrovaszkulláris polimer kompozitokat emelném ki. Az általuk gyártott és vizsgált kompozitok esetén szénszálat és politejsav (PLA) szálat alkalmaztak erősítőanyagként, amelyeket epoxi gyantába, mint mátrix anyagba ágyaztak. Az elkészült hőre keményedő kompozitból a PLA szálakat kioldották és az így kialakított mikro üregekbe öngyógyító és jelző folyadékokat helyeztek. Dinamikus vizsgálataik során rámutattak arra, hogy sikeresen tudták a kompozit tönkremenetelét detektálni a jelzőfolyadéknak köszönhetően, illetve az öngyógyító hatás révén a sérül terület "gyógyulását" érték el.

A polimer kompozitok vizsgálata terén az Instron cég előadás és gépbemutató formájában mutatta be  a kompozitok fárasztóvizsgálatához fejlesztett új szoftverét (Wavematrix), ahol egy négypontos hajlító elrendezésben elhelyezett kompozit próbatestet ciklikus terhelésnek tettek ki. Ahhoz, hogy a vizsgált mintát állandó hőmérsékleten tartsák (a ciklikus igénybevétel során fejlődő hő okán) frekvencia optimalizáló szoftvert dolgoztak ki. Ennek lényege, hogy a vizsgált minta hőmérsékletét mérik és hőmérséklet emelkedés esetén a frekvenciát csökkentik, míg hőmérséklet csökkenés esetén növelik.

A repüléstechnikáról szóló előadásoknál, szerkezet ellenőrzési lehetőségként az infravörös termográfia került előtérbe. Helikopter alkatrész teszteltek ciklikus terheléssel és a feszültség koncentrációk, illetve delaminált (rétegelvált) részeket keresték. Megállapították, hogy az infravörös termográfia egy jó módszer arra, hogy feltérképezzék a kompozit termékekben kialakuló feszültség koncentrációs helyeket, amelyek főként a csatlakozási pontoknál kialakított inzertek környezetében alakulnak ki.

Saját eredményeimet, a mikro-cellulóz szállal erősített termoplasztikus keményítőről egy poszter előadás formájában ismertettem (lsd. 3.ábra). Bemutattam az egyes összetevők (lágyítók, különböző mikro-cellulóz erősítőanyagok) feldogozástechnológiára és mechanikai tulajdonságokra gyakorolt hatását. A cellulóz részek termoplasztikus keményítőben való eloszlatását elektronmikroszkópi (SEM) képeken szemléltettem. Számos kérdést kaptam, például, hogy milyen célra alkalmazhatnánk e biokompozitokat? A válaszként a csomagolóipart említettem. Kiemeltem, hogy a termoplasztikus keményítő alapú biokompozitok nagy előnye, hogy hagyományos polimer feldolgozástechnológiákkal (pl. extrúzió, fröccsöntés, síkfóliagyártás) feldolgozhatóak, így alkalmazhatóságuk igen széleskörű. A megfelelő receptúra, az alkalmazott cellulóz erősítőanyag megválasztása, valamint a cellulóz és a mátrix közötti adhéziós (tapadás) kapcsolat kialakítása a döntő jelentőségű, amely e kutatási téma fő témája.
3. ábra Eredményeket bemutató poszterem [Forrás: saját kép]
A konferencián számos új kapcsolatra és információra tettem szert, amellyel még tovább tudom kutatásomat szélesíteni és mélyíteni. Az elért eredmények hamarosan az IOP conference series kiadványban kerülnek konferenciacikk formájában is bemutatásra kerülnek.

2014. május 9.

Dr. Kmetty Ákos 2014. május 9.

A cellulóz mint a biokompozitok erősítőanyaga

A cellulóz Földünk legnagyobb mennyiségben előforduló természetes polimere. A fa 40%-a, a kender 80%-a, míg a pamut közel 90%-a cellulóz. A cellulóz a növényi sejtfal legfontosabb alkotórésze (lsd. 1.ábra), amely egy poliszacharid β-D glükózegységekből épül fel.
1. ábra Cellulóz a növényi sejtfalban
[R. E. Quiroz-Castañeda,J. L. Folch-Mallol:Hydrolysis of Biomass Mediated by Cellulases for the Production of Sugars in 'Biochemistry, Genetics and Molecular Biology Sustainable Degradation of Lignocellulosic Biomass - Techniques, Applications and Commercialization' intech 2013]
A sejtfal cellulózállománya részben kristályos szerkezetűnek tekinthető. A sejtfal egyes részein a cellulóz molekulák kristályrácsba rendeződnek, amelyet micellának nevezünk, míg a többi részein kevésbé rendezett un. amorf vagy paramicelláris részek alakulnak ki. A kristályos és amorf részek aránya 50-90% között változhat. Ha a cellulóz szubmikroszkópos szerkezetét tekintjük, akkor elmondható, hogy hierarchikus felépítésű, növényi sejtfalban lévő fibrilláris szerkezeten (fibrilla kötegek) belül mikrofibrillák azon belül pedig elemi fibrillák (micelláris és paramicelláris résszel) alkotják.

Cellulóz tulajdonságai:
  • Szobahőmérsékleten szilárd,
  • Általában fehér színű (tiszta állapotot tekintve),
  • Nagy szilárdság és fajlagos felület jellemzi
  • 130-250 GPa közötti a rugalmassági modulusa
  • Vízben nem oldódik,
  • Degradálódása hidrolízissel megoldható.

Cellulóz erősítőanyag előállítása:
A cellulóz kristályokat a hemicellulóz és a lignin veszi körbe, amelyeket  az erősítőanyag gyártása során el kell távolítani. A folyamatot két fő lépésre bonthatjuk: 1, mechanikus bontás (aprítás) 2, kémiai feltárás. A mikro-kristályos cellulóz (MFC) előállítása során a lignin és a hemicellulóz eltávolításának céljából a cellulózt őrlik és fehérítik. A fehérített szálat ezután hidrolizálják, vagy általában mechanikusan szétbontják, vagy mindkét módszert együttesen alkalmazzák. A nano-kristályos cellulózt, ellentétben az MFC-vel, mindig savas hidrolízissel állítják elő. 

Cellulóz felhasználása kompozit erősítőanyagaként:
A cellulózt mint biokompozit erősítőanyagot mikro-fibrilláris formában és már nano-kristályos formában (utóbbit jellemzően vizes közegben eloszlatva lsd. 2.ábra) is a kereskedelemben megvásárolhatjuk (pl. www.jrs.de).
2. ábra Arbocell MF-40-es vízben diszpergáltatott nanokristályos cellulóz felhasználás előtt
A biokompozitok gyártása során a kulcskérdés az alkalmazott cellulóz erősítőanyag egyenletes eloszlatása továbbá a szükséges határfelületi kapcsolódás biztosítása a mátrix anyagban azaz a termoplasztikus keményítőben illetve politejsavban. A kísérleti felhasználásról és a tapasztalatokról hamarosan újabb bejegyzésben írok...

2014. május 5.